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聚酰胺(尼龍,PA,是指分子鏈含有酰胺鍵
的聚合物,一般由二元胺和二元酸縮聚而成,也可由ω-氨基酸或內(nèi)酰胺自聚而成), 是應(yīng)用極為廣泛的一種工程塑料,被廣泛應(yīng)用于汽車、電子電器、交通器材、紡織等各大領(lǐng)域。
尼龍種類很多,各項物理、化學(xué)性能也不盡相同,在實際選材過程中, 對于鑒別各類尼龍就顯得尤為重要。下面將詳細(xì)介紹尼龍的分類以及如何通過紅外、DSC、NMR以及MS等儀器快速識別各類尼龍,讓您在鑒別尼龍時,不再迷茫。
一常見尼龍分類及名稱
表1 常見尼龍分類及代表物質(zhì)
二如何區(qū)分各類尼龍呢?1利用紅外光譜區(qū)分不同的尼龍
(1)聚酰胺紅外光譜的共同特征(參考圖1-1):3300cm-1(NH-伸縮振動),1635cm-1(酰胺吸收帶Ⅰ),1540cm-1(酰胺吸收帶Ⅱ),1282-1260cm-1(酰胺吸收帶Ⅲ)。在不同聚酰胺中,上述峰位移差別不大,強(qiáng)度較接近,以此可用來快速確定聚酰胺。
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圖1-1 樣品A的紅外譜圖
(2)半芳香族聚酰胺和芳香族聚酰胺在紅外上有明顯苯環(huán)的出峰(1500cm-1),以此可以與脂肪族聚酰胺進(jìn)行區(qū)分(參考圖1-2)。
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圖1-2 樣品B的紅外譜圖
(3)脂肪族尼龍在化學(xué)上的差別只是由于-(CH2)- 鏈的不同,在熔融溫度以下,不同的聚酰胺結(jié)晶區(qū)域分子間的相互作用不同,其紅外光譜也是有差別的,可用于鑒別。加微信abqfeng申請艾邦注塑交流群。
幾種脂肪族聚酰胺的特征出峰可參考表2:
表2 常見脂肪族聚酰胺的IR特征出峰
然而很多時候,僅僅通過紅外還是較難區(qū)別各種尼龍,所以需要運(yùn)用更多的手段去鑒別。
2DSC測熔點(diǎn)
通過熔點(diǎn)也是快速鑒定尼龍的一種方法,不同的尼龍熔點(diǎn)也有差異,這也反映了不同尼龍耐溫性方面的差異。以圖2樣品C的DSC結(jié)果為例,結(jié)合樣品C的紅外就可以判斷樣品中含有PA6和PA66。
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圖2 樣品C的DSC測試曲線
表3 常見尼龍的合成單體及熔點(diǎn)
將尼龍在氘代溶劑中溶解后測NMR氫譜,位于分子鏈不同官能團(tuán)位置碳上的氫原子有不同的化學(xué)位移。以PA66為例(見圖3),其中3.5ppm處吸收峰歸屬于與氮原子相連的亞甲基質(zhì)子,2.7ppm處吸收峰歸屬于與羰基碳相連的亞甲基質(zhì)子,1.0-2.0ppm處吸收峰歸屬于剩余亞甲基質(zhì)子,不同的聚酰胺,三處的峰面積比例不同,由此可根據(jù)積分面積區(qū)別不同尼龍。
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圖3 PA66的NMR譜圖
表4 常見尼龍的NMR積分比例
掌握了以上方法,大部分的單一尼龍都可以輕松搞定了。但如果遇到共混或者多元共聚尼龍,以上方法就顯得力不從心了,這時候就需要使用“必殺技”MS。
4MS
做MS需要對產(chǎn)品進(jìn)行復(fù)雜的前處理,一般是將尼龍從高聚物狀態(tài)水解成二酸和二銨鹽,然后再經(jīng)過專業(yè)的前處理,送樣測試。利用MS的特征離子出峰解析聚酰胺的合成單體。如圖4中,114、132體現(xiàn)PA6單體的相關(guān)信息,117、145體現(xiàn)PA66單體的相關(guān)信息。對于復(fù)雜體系的單體判斷,必要時也可結(jié)合MS的聯(lián)用技術(shù),如GC-MS、Py-GCMS等。
圖4 樣品D的MS譜圖
然而,情況往往都是復(fù)雜的,如果在工業(yè)生產(chǎn)或產(chǎn)品研發(fā)過程中,需要準(zhǔn)確了解尼龍種類,一般可以通過上述方法實現(xiàn),但是遇到兩種甚至多種尼龍共混等復(fù)雜體系的產(chǎn)品時,這就需要通過各種物理、化學(xué)手段進(jìn)行處理,結(jié)合各種分析手段進(jìn)行綜合分析。